Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до температуры 600С и продолжают прибавление 120 мл толуола Р при перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуола Р - метанола Р (40:60), прибавляют ее к фильтрату и доводят объем полученного раствора той же смесью растворителей до 250 мл. Готовят контрольный раствор.
Раствор S3. 100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 250 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Охлаждают и декантируют раствор.
Внешний вид раствора. Раствор S1 может иметь опалесценцию не более чем суспензия сравнения II (2.2.1) и должен быть бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20,0 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.
Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане и быстро фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора около 00С (время фильтрования должно составлять менее 5 мин; для ускорения процесса, если необходимо, фильтрование проводят под давлением). 20 мл фильтрата помещают в высушенный до постоянной массы стакан из боросиликатного стекла и выпаривают на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С в течение 1 ч. Масса полученного остатка
должна быть в пределах 10% от массы остатка, полученного для типового образца, и не должна превышать 5%.
Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15 нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.
Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый хром. Не более 0,05 ppm экстрагируемого Cr. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
хрома (100 ppm Cr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 205,55 нм, регулируя спектральный фон на уровне 205,50 нм.
Проверяют отсутствие хрома в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания титана при длине волны 336,12 нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.
Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый ванадий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого V. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора ванадия (1 г/л V) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Измеряют интенсивность светоиспускания при длине волны 292,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 292,35 нм.
